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石油/化工

化工（磷化液）測(cè)定磷化液中總酸、游離酸含量

時(shí)間：2024-01-16

概要

簡(jiǎn)介
所謂“磷化”就是在一定溫度下金屬基體與磷化液發(fā)生化學(xué)和電化學(xué)反應(yīng)，從而在金屬表面形成一層具有連續(xù)的不溶性膜層的過(guò)程。一般情況下，磷化液主要包括磷酸二氫鹽、磷酸、絡(luò)合劑、氧化劑等其他添加劑。游離酸度是磷化液中的酸離解產(chǎn)生的，控制溶液中的游離酸在一定范圍的目的是控制磷酸二氫鹽，從而控制成膜的離子濃度在一定范圍內(nèi)，促使更多晶核的產(chǎn)生?？偹岫戎傅氖橇谆褐辛姿猁}、硝酸鹽和酸的總和，把總酸值控制在一定范圍可加快磷化反應(yīng)的速度，并使膜層結(jié)晶細(xì)致。本試驗(yàn)通過(guò)CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定磷化液中總酸、游離酸含量。。
 
儀器配置
1. CT-1Plus電位滴定儀

2. 電子天平 ( 0.1mg)
3. 攝像頭
4. 10mL移液管
5. 100mL滴定杯
6. 燒杯，量筒，容量瓶等
 
試劑配置
1. 滴定劑：1.0mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 溶劑：純水
3. 指示劑：溴酚藍(lán)、酚酞
 
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積：20mL
● 最小滴定體積：10μL
● 最大滴定體積：200μL
● 攪拌速度：200
● 每滴間隔：1200ms
● 終點(diǎn)模式：微分判定
● 微分設(shè)置：300
 
測(cè)試方法
1. 酸堿滴定原理
2. 游離酸測(cè)試實(shí)驗(yàn)：移取10mL樣品于滴定杯中，加入50mL純水，充分溶解，加入2滴溴酚藍(lán)指示劑，將滴定杯放入滴定臺(tái)中，插入滴定頭，調(diào)整攝像頭位置使其對(duì)準(zhǔn)滴定杯，設(shè)置好滴定方法和參數(shù)，用氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定，測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。
3. 總酸測(cè)試實(shí)驗(yàn)：稱(chēng)取10mL樣品于滴定杯中，加入50mL純水，充分溶解，加入2滴酚酞指示劑，將滴定杯放入滴定臺(tái)中，插入滴定頭，調(diào)整攝像頭位置使其對(duì)準(zhǔn)滴定杯，設(shè)置好滴定方法和參數(shù)，用氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定，測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。

測(cè)試數(shù)據(jù)
● 樣品名稱(chēng)：磷化液
● 環(huán)境溫度：22℃
● 環(huán)境濕度：55%
游離酸實(shí)驗(yàn)：
測(cè)樣次序 樣品質(zhì)量/mL 試劑消耗/mL 測(cè)量結(jié)果/pt 平均值/pt
1 10 1.8955 18.955 19.245
2 10 1.9532 19.532
3 10 1.9247 19.247
 
式中：X：游離酸度(pt)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
圖譜：



總酸實(shí)驗(yàn)：
測(cè)樣次序 樣品質(zhì)量/mL 試劑消耗/mL 測(cè)量結(jié)果/pt 平均值/pt
1 10 9.5955 95.955 95.578
2 10 9.3532 93.532
3 10 9.7247 97.247
式中：X：游離酸度(pt)
V：滴定終點(diǎn)體積(mL)
圖譜：


測(cè)試結(jié)果
經(jīng)測(cè)定，磷化液的游離酸為19.245pt，總酸為95.578pt。

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